1、正式試驗前，先做1~2個廢樣，補充溶液含硫量，達到電解終點電位便可做正樣。做正樣時，在瓷舟上稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥試樣0.05g(稱準至0.0002g),在廢樣上覆蓋一薄層的三氧化二鎢，將瓷舟放入石英托盤上。
2、 打開計算機，雙擊“測硫程序”圖標，屏幕上出現一個程序界面，內容分別是：“輸入必要數據”、“打開已有報表”、“做廢樣”、“做正樣”、“打印當前報表”和“退出系統”，用戶可根據需要選擇其中一項。下面分別介紹各個項目的功能和操作方法。
(1)《輸入必要數據》：單擊該項，輸入“送樣時間”、“送樣單位”、“室溫”等數據，單擊“確定”(也可暫時不輸入有關數據，直接單擊“確定”，因為在做正樣時，程序會再次提示輸入必要數據)。
(2)《打開已有報表》：單擊該項，選擇并打開報表所在的文件夾，選中要打開的報表，單擊“打開”即可。若要打印該報表，單擊打印機圖標即可。
(3)《做廢樣》：單擊該項，系統提示“放入煤樣”(單擊“確定”，試驗開始；單擊“取消”，取消該次操作。)放入煤樣后單擊“確定”，送樣器開始工作，廢樣試驗開始，屏幕顯示試驗情況。廢樣試驗結束后，系統提示“現在可以做試驗”，單擊“確定”，然后可以做正樣。
(4)《做正樣》：單擊該項，系統提示“是否輸入必要數據”，若要輸入，單擊“是”，輸入后單擊“確定”，保存即可；若不輸入，單擊“否”，系統提示“放入煤樣”(單擊“確定”，試驗開始；單擊“取消”，取消該次操作)。放入煤樣后單擊“確定”，屏幕出現一個表格，表格的列為試驗次數，第二列為煤樣的重量，第三列為含硫量。單擊屏幕下方的“開始”按鈕，按提示輸入煤樣重量，單擊“確定”，屏幕出現一個小的顯示框，送樣器開始工作，由計算機控制送樣棒推動瓷舟分別在700℃處停留45秒,1150℃處停留4分45秒,試樣燃燒后,庫侖滴定自動進行.當電解指示燈亮時顯示框中不斷有數字出現,表時試驗正在進行.待石英托盤及瓷舟返回原位,表中列出含硫量,屏幕提示”做樣已經完成,請按確定退出”.單擊”確定”后,放上第二個煤樣,單擊屏幕下方的”開始”按鈕,按上述方法做下一個煤樣.如此循環,可做多個煤樣。當做完3個以上煤樣，退出時，單擊“退出”，系統提示“是否保存”，單擊“保存”即可。
注意：試驗結束后，數據是否存盤，報表是否打印由操作者自定。
(5)《打印當前報表》：單擊該項，選中所要打印的報表，單擊“打印當前報表”即可打印。
(6)《退出系統》：單擊該項，即可退出測硫程序。
3、實驗結束后，關閉氣泵與攪拌器，將爐體加熱電流調節器到zui小后關閉電源開關，放出電解液，并用蒸餾水清洗電解池及電極，電解液可重復使用，時間長短根據重復使用的次數和試樣含硫量高低而定。若電解液的PH值小于或等于1時，此時電解液應棄之。試驗連續進行。如中間間隔時間較長，在做正樣前要加做一個廢樣。把試樣的水份值輸入計算機。否則，結果為分析基含硫量。
